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食品中伏马毒素的UPLC-MS\MS测定 |
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发布时间：2021-02-02 18:40:11 |
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GB 5009.240-2016 食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定
实验导读
伏马菌素 (Fumonisin FB) 是一种霉菌毒素，是由串珠镰刀菌 (Fusarium moniliforme Sheld)产生的水溶性代谢产物，是一类由不同的多氢醇和丙三羧酸组成的结构类似的双酯化合物。主要污染粮食及其制品，并对某些家畜产生急性毒性及潜在的致癌性，已成为继黄曲霉毒素之后的又一研究热点。现华学生物采用伏马毒素免疫亲和柱对玉米中的伏马毒素进行净化处理，当加标浓度为80 μg/kg，伏马毒素回收率在80-110%，RSD在6%以内，符合测试要求。
样品提取
准确称取经粉碎的玉米样品5.0 g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20ml乙腈/水溶液（50:50,v/v)，涡旋20 min,超声振荡10 min,4000 r/min离8 min，移取8 mL上清液，加入22mL吐温-20/PBS溶液，混合均匀后，经玻璃纤维滤纸过滤。
样品净化
准确移取上述滤液15 mL过伏马毒素免疫亲和柱（货号：AFFB103），流速控制在1~2滴/秒，用10 mLPBS缓冲液淋洗免疫亲和柱，弃去全部流出液，抽干小柱。用2 mL甲醇-乙酸溶液（98+2）进行洗脱，关阀门静置2-3 min再收集流出液。将收集的洗脱液于45 ℃氮吹至近干，加2 mL 30 %乙腈水溶解残渣。涡旋30 s，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。
仪器条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：HuaXue-BioT® ODS (2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1%甲酸） B：乙腈（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 梯度洗脱程序
流速：0.35 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：8 μL
质谱条件
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：38 arb 辅气压力：8 arb
离子传输管：300 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
实验结果
表3 食品中伏马毒素加标回收实验结果
标曲配制：用初始流动相配制
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