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茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定 （HuaXue-BioT® 草甘膦专用柱） |
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发布时间：2021-02-02 17:29:42 |
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茶叶中草甘膦及其代谢物的UPLC-MS/MS测定 （HuaXue-BioT® 草甘膦专用柱）
参考《SN/T 1923-2007 食品中草甘膦及其代谢物的测定》
实验导读
草甘膦，又称农达，是一种广谱灭生性除草剂，广泛应用于茶园、果园、玉米田间等农业生产中。随着草甘膦的广泛使用，其在茶叶、水果、玉米等植物源食品中残留量的检测越来越受到国内外的关注。草甘膦（GLY）及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）均为小分子化合物，具有极性强、易溶于水、难溶于各种有机溶剂等特性，这给常规检测带来了极大的困难和挑战。华学生物使用HuaXue-BioT®草甘膦专用柱（货号：8080-001002）对茶叶中的草甘膦及其代谢物进行处理，使用UPLC-MS/MS测定，当草甘膦及其代谢物加标浓度为80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以内，符合测定标准。
一、样品提取
准确称取经粉碎的茶叶样品1.0 g(精确至0.001g)于50mL离心管中，加100 μL 浓度为10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素内标溶液，加入10ml水，涡旋混合20 min，超声振荡10 min，以4000 r/min离心8 min。
二、样品净化
移取5 mL上清液至15 ml离心管中，加5 ml二氯甲烷，涡旋5min，以4000 r/min离心4 min，取上清液2.5 mL过HuaXue-BioT® 草甘膦专用柱（使用前应依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），弃去前端几滴滤液，收集后续滤液。
三、衍生
取上述滤液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸钠溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，涡旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，涡旋1 min，再以8000 r/min离心3 min，上清液过0.22 μm滤膜，上机检测。
四、仪器条件（Thermo Fisher TQS Endura）
液相部分：
色谱柱：HuaXue-BioT® C18 (2.1 mm×100 mm，3μm)
流动相：A：乙腈（0.1 %甲酸） B：5 mmol/L乙酸铵
流速：0.4 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：5 μL
洗脱程序：
质谱条件：
离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb
辅气压力：5 arb 离子传输管：250 ℃ 辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果
表3 茶叶中草甘膦及其代谢物加标回收实验结果
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