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土壤中16种多环芳烃的分析方法(HuaXue-Bio PAH-MIP) |
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发布时间：2019-12-05 21:16:55 |
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市面上有很多种多环芳烃专用柱，我们的亮点是采用分子印迹吸附材料，对多环芳烃的专一性高，使用玻璃柱管，杜绝本底残留困扰。
本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱（GC-MS）建立了土壤中16种多环芳烃的前处理方法。样品经正己烷︰丙酮=1︰1（V/V）溶液提取，HuaXue-Bio PAH-MIP固相萃取柱净化，GC-MS检测，ZB-5MS Plus气相色谱柱进行分离，外标法进行定量。
结果表明，16种多环芳烃的回收率范围在80% ~ 120%之间，RSD小于10%，能够满足检测要求。
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
•气相色谱串联质谱仪（GC-MS）
试剂材料
•正己烷、丙酮、环己烷为色谱纯
•二氯甲烷为农残级
•HuaXue-Bio PAH-MIP固相萃取柱净化柱（1 g/6 mL）
P/N: SLBPAH61000
样品制备
称取10 g均质后的土壤样品，加入20 mL正己烷︰丙酮=1︰1（V/V）溶液，涡旋振荡使样品分散，超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，转移上清液至另一干净离心管中，加入约6 g无水硫酸钠，振荡，8000 r/min离心5 min，转移上清液于35℃氮吹至2 mL左右，加入适量环己烷清洗样品瓶外壁，继续氮吹至1 mL左右，待净化。
样品净化
将HuaXue-Bio PAH-MIP小柱依次用10 mL二氯甲烷和10 mL环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，用2 mL环己烷分两次清洗样品瓶，并将液体转移至小柱上，弃去流出液，然后用4 mL环己烷淋洗小柱，弃去流出液并抽干小柱，最后用10 mL二氯甲烷洗脱，收集流出液于35℃氮吹至剩余约0.5 mL，用正己烷定容至1 mL，过0.22 µm PTFE亲水针式过滤器过滤，待检测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度混合标准溶液，用空白样品基质溶液制成0.5 µg/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱条件
色谱柱：
ZB-5MS PLUS色谱柱
30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
P/N:7HG-G030-11
进样口温度：285℃
进样量：1 µL
进样模式：不分流
溶剂延迟：3 min；
离子源温度：230℃
结果与讨论
根据表3可知，HuaXue-Bio PAH-MIP小柱处理16种多环芳烃的回收率均在80% ~ 120%之间，RSD均小于10%，能够满足检测要求。本方法中，16种多环芳烃的检出限可达0.2 µg/kg ~ 1.0 µg/kg（S/N=3），定量限为0.7 µg/kg ~ 4 µg/kg（S/N=10）。
本方法的灵敏度，得益于HuaXue-Bio PAH-MIP小柱良好的净化效果。
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